but-doc            Arseniu in apa
 
but  Rezumat
As(V) nu are activitate electrochimica. Pentru determinarea As(V) este nacesar sa se reduca ionii As(V) la As(III).
As(III) este determinat prin valtametrie cu unda patrata (Square Wave Voltametry- SWV) in prezenta de ioni de seleniu (IV). Se folosesste un electrod picurator de mercur (Hanging Mercur Drop Electrod - HMDE) in combinatie cu masuratori de pulds diferential.In timpul electrolizei Se (IV) este redus si amlagamat pe electrodul picurator de mercur. Apoi se realizeaza un baleaj de potential in sens catodic. Amalgamul metalic este apoi redizolvat in solutie formand As2Se3 care reactioneaza la un potential mult mai negativ. Curentul de stripping (redizolvare) rezultat este proportional cu concentratia ionilor de As(III). Analizele sunt realizate prin adaugare de acid sulfuric si ioni de seleniu(IV).
Metoda de determinare a As este valabila in domeniul de concentratii: 10m/L- 200m/L.
In cazul probelor de apa ce contin materie organica si/sau particule in suspensie inainte de mineralizare trebuie sa se faca o mineralizare si filtrare.

but  Reactivi
  1. Acid sulfuric, H2SO4 96%.
  2. Solutie stoc 1000mg/L Se(IV).
  3. Solutie stoc 1000mg/L As(III).
  4. Solutie standard 20mg/L Se(IV). Se dilueaza 2mL solutie stoc 1000mg/L pana la 100mL cu apa.
  5. Solutie standard 10mg/L As(III). Se dilueaza 1mL solutie stoc 1000mg/L pana la 100mL cu apa.
  6. Solutie standard 20mg/L As(III). Se dilueaza 200mL solutie standard As(III) 10mg/L pana la 100mL cu apa deionizata.
  7. Solutie standard 100mg/L As(III). Se dilueaza 1mL solutie standard As(III) 10mg/L pana la 100mL cu apa deionizata.
  8. Solutie standard 200mg/L As(III). Se dilueaza 2mL solutie standard As(III) 10mg/L pana la 100mL cu apa deionizata.
Se folosesc reactivi cu puritate analitica.

but   Aparatura
 but  Electrozi but   Setari primare

Standul MDE150: Secventa: Parametrii celulei: Parametrii semnalului: Domeniul de curent: Identificarea elementului: but  Procedura
 
Cea mai buna metoda pentru calcularea rezultatelor este cea a curbei de calibrare.
Curba de calibrare
Primul punct.
Se analizeaza solutia standard (6): Se adauga 10mL din aceasta solutie standard in celula. Se adauga 100mL acid sulfuric 96%. Se adauga 100mL solutie standard 20mg/L Se(IV).
Al doilea si al treilea punct.
Se aplica aceeasi procedura ca la primul punct inlocuind solutia standard (6) cu solutiile standard (7) si (8).
Analizarea probei
Se adauga 10mL proba in celula. Se adauga 100mL acid sulfuric 96%. Se adauga 100mL solutie standard 20mg/L Se(IV).Rezultatele sunt determinate prin utilizarea algoritmului de calcul TraceMaster 5 Software.

but Comentarii
 
Datorita prezentei seleniului la aproximativ -480mV apare un peak.
Conditii de analiza trebuie optimizate in cazul in care concentratia de arseniu din proba difera semnificativ de cea mentionata anterior.
In continuare sunt date cateva indicatii privind optimizarea metodei pentru un domeniu specific. In cazul in care concentratia este semnificativ mai mare de 200mg/L se foloseste un timp de electroliza mai scurt si/sau solutii standard mai concentrate. In cazul in care concentratia este semnificativ mai mica de 10mg/L, se foloseste un timp de electroliza mai lung si/sau solutii standard mai putin concentrate. In ambele cazuri se verifica daca inaltimea peak-ului este proportionala cu concentratia.
Limite de masura: 5 mg/L

but Calcul statistic
 
10 determinari pe solutie standard 40 mg/L
Valoarea medie: 39.2mg/L
Deviatia standard: 1.5mg/L
Deviatia standard relativa: 3.8%

but  Literatura
 
[1] W.Holak, Anal. Chem., 52, 2189-2192, 1980.

but Solutii alternative pentru determinarea arseniului