Dioxidul de carbon in vinuri
Introducere
Dioxidul
de carbon
(CO2) este, in general, prezent in vinuri. Acest
lucru se
datoreaza fermentatiei si folosirii CO2 in
timpul operatiilor
de transfer din procesul de fabricatie al vinului.
Procesul
consta in
puternica alcalinizare a probei prin adaugare de hidroxid de sodiu
concentrat, cand CO2 se transforma in CO32-
care se titreaza cu o solutie 0.1M de acid clorhidric.
Principiu
Deoarece
proba de
vin este puternic alcalinizata (pH 10-12), continand numai ioni CO32-,
titrarea are loc in doua etape:
CO32-+
H+ HCO3-
(punct
final la pH
8.6)
HCO3-+
H+ CO2+ H2O
(punct
final la pH
4.0)
Astfel,
titrarea cu
punct final este realizata prin doua titrari succesive cu punct final
(pH 8.6 si pH 4.0), iar volumul de titrant necesar atingerii acestor
puncte finale este folosit pentru a cuantifica nivelul de concentratie
al CO2 (g/L) in vin. Masa moleculara a CO2
este 44.0
g/mol.
Este
necesara si o
titrare blank folosind o proba de vin degazata
Electrozi
si reactivi
Electrod
combinat de
pH- pHC2401-8 (cod ce catalog E16M400)
Solutie
0.1 mol/L
HCl in apa distilata (a se vedea aplicatia TTEP01-01MIN)
Acesta
solutie este
disponibila si in comert.
Solutie
NaOH 50% ,
masa/volum, in apa distilata
Dizolvarea
a 50g de
NaOH in 100mL apadistilata proaspata este puternic exoterma. Solutie
este foarte caustica pentru piele si ochi. Respectati regullile de
protectie in laborator.
Apa
distilata
Pentru
a obtine
rezultate blank reproductibile utilizati apa distilata prospat fiarta
si
racita la temperatura camerei.
Seria
de standarde
de pH IUPAC- pH 4.005 (cod de catalog S11M002) si pH 10.012 (cod de
catalog S11M007)
Setarile
punctului final al titrarii
Volumul
biuretei:
25mL
Viteza
de
amestecare: 500rpm
Modul
de lucru: pH
Blank:
YES (a se
vedea obs.)
Predoza:
0 mL (a se
vedea obs.)
Intarzierea
la
amestecare: 10s
Volumul
maxim: 40mL
Viteza
minima:
0.2mL/min
Viteza
maxima:
10mL/min
Directia:
descrestere de pH
Numar
de puncte
finale: 2
Punct
final 1: pH 8.6
Banda
de
proportionalitate: pH 2.0
Intarzierea
punctului final: 5 secunde
Punct
final 2: pH 4.0
Banda
de
proportionalitate: pH 2.0
Intarzierea
punctului final: 5 secunde
Unitatea
de proba: mL
Dilutie:
YES
Cantitatea
de proba:
100
Cantitatea
dupa
dilutia finala: 102 (vezi obs.)
Alicota:
10mL
Rezultate
Numar
de rezultate: 1
Rezultat
prin:
diferenta
Calculat
cu EP(end
point): 2
Unitatea
rezultatului: g/L
Masa
moleculara:
44.0g/mol
Reactie:
1 proba + 1
titrant
Procedura
Se
calibreaza
electrodul combinat de pH
Se
raceste proba de
vin la 5°C
Prepararea
blankului
Se
degazeaza proba
de vin.
Se
varsa proba
intr-un balon Buchner si se conecteaza sistemul la vid pentru 3 minute.
Degazarea
este,
deasemenea, posibila si prin incalzirea probei de vin si fierbere
pentru
cateva secunde. Apoi se lasa proba sa ajunga la temperatura camerei. Se
pipeteaza 100mL proba degazata; se adauga 2mL, sau mai mult, solutie
NaOH 50% ,cat mai precis posibil. Se asigura ca pH-ul sa fie intre
10-12. Se pipeteaza 10mL din acesta solutie. Se adauga volumul necesar
de apa distilata; se introduc electrodul si varful biuretei in solutie.
Se
ruleaza titrarea.
Se
poate rula mai
mult de un singur test blank; in acest caz Titratorul ia in considerare
valoarea medie.
Prepararea
probei
Avand
grija sa nu se
piarda CO2, se varsa 100mL vin, la temperatura
de 5°C,
intr-un balon conic si apoi se adauga acelasi volum de NaOH 50% ca la
proba blank, se astupa balonul si se amesteca puternic.
Pentru
a evita
pierderile de CO2 se asigura ca, la manuirea
balonului, proba
este la temperatura scazuta (aproape de 0°C). Se folosesc o
baie de
gheata sau un racitor electric.
Se
asigura ca pH-ul
solutiei sa fie intre 10 si 12.
Se
pipeteaza 10mL
din aceasta solutie.
Se
adauga volumul
necesar de apa distilata, se introduc electrodul si varful biuretei in
solutie.
Rezultate
Exprimate
in g/L
CO2 (masa moleculara a CO2=
44g/mol)
RCO2=
(Vtitr-
Vblk)* Ctitr* 44/Vproba
Vtitr=
volumul de titrant consumat de la pH 8.6 la pH 4.00 pentru proba
Vblk=
volumul de titrant consumat de la pH 8.6 la pH 4.00, pentru blank
Ctitr=
concentratia de titrant in mol/L (in general 0.1)
Vsmp=
volumul de proba (in general 10mL)
Setarile
pentru
punctul final mentionate anterior iau in calcul:
- calcularea
blankului
- factorul
de
dilutie datorat adaugarii celor 2mL de solutie NaOH 50%
Rezultate
obtinute pe probe de vin rosu
Masuratori
fara CO2
Verificarea
metodei
prin adaugarea de Na2CO3
direct in paharul cu
proba, inainte de titrare.
-
|
Na2CO3
adaugat, in mg
|
Vtitr- Vblk
|
|
24
|
2.57 mL
|
|
45
|
4.5 mL
|
|
61
|
6.08 mL
|
Asa
cum se indica in
tabel, Na2CO3 adaugat
poate fi masurat in proportie
de aproximativ 98%.
Rezultate
obtinute pe probe de vin alb si spumos
Setarile
de dilutie
pentru aceste tipuri de vin:
Cantitatea
de proba:
50mL
Cantitatea
dupa
dilutia finala: 52mL
Alicota:
10mL
Blank
cu proba de
vin degazata si 5.37mL de titrant (media a 3 determinari)
Valoarea
medie:
6.83g/L CO2
Deviatia
standard:
0.02 g/L CO2
Domeniul
de lucru
Conform
formulei
date in ”Rezultate”:
1mL
de (Vtitr-
Vblk) corespunde la 0.44g/L de CO2
A
se nota faptul ca
acest rezultat este calculat pentru 10mL de proba si ca nu se ia in
calcul factorul de dilutie datorat adaugarii celor 2mL de solutie NaOH
50%.
Observatii
Observatii
privitoare la ”blank”
Este
necesar sa se
ruleze o titrare blank pentru fiecare tip de vin deoarece variate
tipuri
de vin au comportari diferite.
Deoarece
titrarea
blankului depinde de compozitia vinului studiat, nu uitati sa folositi
aceeasi cantitate de proba cat si aceleasi setari, atat pentru blank
cat
si pentru proba.
Observatii
privitoare la ”predozare”
Pentru
a salva timp
este posibila folosirea functiei ”predozare” a
Titratorului.
Retineti
ca volumul
de titrant in ”predozare” este eficient atat in
timpul titrarii probei
cat si in timpul titrarii blankului.
A
se nota faptul ca
”predozarea” poate elimina primul punct final.
Observatii
privitoare la cantitatea dupa dilutia finala
Aceasta
cantitate
este suma dintre volumul probei (in general 100mL) si volumul solutiei
de NaOH 50% adaugat ( in acesta aplicatie 2mL).
Volumul
de solutie
NaOH 50% poate fi modificat in functie de tipul de vin.
Observatii
privitoare la rezultat
Deoarece
metoda in
sine ofera o buna reproductibilitate, precizia rezultatelor depinde de
manuirea probei nedegazate. Este importanta evitatrea pierderilor de
dioxid de carbon, mai ales la vinurile spumoase.
Asigurati-va
ca este
adugat un volum suficient de NaOH 50%.
Bibliografie
Tehnici
de
monitorizare a analizelor chimice si de calitate in timpul fabricarii
vinului.
Ed:
Patrick ILAND
wine promotion Campbelltown Australia.