Cianuri
libere in apa
Rezumat
Cianurile
aflate in
forma libera in apa pot fi determinate prin Voltametrie cu unda patrata
(Square Wave Voltametry- SWV), in domeniul de concentratii 30mg/L
– 10
mg/L. Se foloseste un electrod picator de Hg (Hanging Mercury Drop
Electrod- HDME) in combinatie cu masurarea impulsului diferential.
Determinarea este astfel realizata la un pH 9.75, printr-un baleaj de
potential in sens catodic. Curentul rezultat este proportional cu
concentratia de cianuri libere din solutie.
Metoda
de
determinare a cianurilor a fost testa pe probe standard de apa, cu un
continut de cianura de 30mg/L – 10 mg/L.
Probele
de apa ce
contin materie organica si/sau particule in suspensie trebuie sa fie
mineralizate, inainte de analiza propriu-zisa.
Reactivi
- Electrolit
suport:
Dizolvati
5.60 g KOH
in aproximativ 400 mL apa deionizata.
Adaugati
6.20g acid
boric si daca este necesar ajustati pH-ul la 9.75 cu KOH, apoi aduceti
la 500 mL cu apa deionizata.
- 0.01
M KOH:
Dizolvati
0.56g KOH
in apa deionizata si apoi aduceti la 1L.
- Solutie
stoc
de cianura- 1000mg/L:
Dizolvati
0.6258g
KCN in solutie 0.01M de KOH si aduceti la 250mL
- Solutie
standard de cianura 10mg/L
Diluati
1mL de
solutie stoc de cianura (1000mg/L) pana la volumul de 100mL cu solutie
0.01M KOH.
La
prepararea
acestor reactivi folositi numai substante cu puritate analitica.
Aparatura
- Standul
polarografic MDE 150
- Analizorul
polarografic POL 150
Electrozi
- Electrod
de
referinta TR020
- Electrod
de
platina TM 010
- Capilar
MDE/CAP 70mm
Setari primare
Standul
MDE 150:
- Presiunea
azotului 0.5 bar
Conditii
de operare
Parametrii
celulei
- Electrod:
HMDE
- Numar
de
picaturi: 3
- Agitare:
300
rpm
- Timpul
de
purjare: 300 s
- Timpul
de
formare al picaturii de mercur: 0.8s
Parametrii
semnalului:
- Tehnica:
SWV
- Einitial:
0mV
- Efinal:
-600mV
- Durata
pasului: 0.4s
- Amplitudinea
pasului:10mV
- Amplitudinea
impulsului: -50mV
Domeniul
de curent
Identificarea
elementului:
Procedura
Analiza
probei
Se
adauga 5mL de
proba si 5mL de electrolit suport in celula.
Cantitatea
de
electrolit sau de tampon, ce trebuie adaugata, poate fi marita astfel
incat sa se respecte valoarea de pH ceruta. Se modifica, in
conformitate cu dimensiunile celulei, volumul probei si/sau cantitatea
de apa folosita la dilutie.
Dupa
analizarea
probei se fac 3 analize standard suplimentare pe solutia standard de
cianura.
Calcularea
rezultatelor se face prin utilizarea unui modul de calcul disponibil in
soft.
Rezultatele
se obtin
cu ajutorul algoritmului de calcul TraceMaster 5 Software.
Comentarii
In
cazul in care
concentratia de cianura din proba depaseste domeniul de concentratii de
mai sus conditiile de analiza trebuie optimizate. Mai jos sunt date
cateva indicatii privind optimizarea metodei in diverse situatii:
1mg/L<CN-<10mg/L
Se
adauga cantitati
mai mari de solutie standard de cianura (1mL) si/sau se foloseste o
solutie standard mai concentrata.
30mg/L<CN-<100mg/L
Se
adauga cantitati
mai mici de solutie standard de cianura (30mL) si/sau se foloseste o
solutie standard mai putin concentrata.
Limite
de masura:
10mg/L
Interferente:
Probele
care contin
materie organica trebuie mineralizate inainte de analiza.
Zn
poate interfera
deoarece peak-ul corespunzator zincului se suprapune cu cel
corespunzator cianurii. Acesta interferenta poate fi eliminata prin
mascarea zincului cu EDTA.
Calcul
statistic
8
determinari pe
probe de apa
Valoarea
medie: 54.4
mg/L
Deviatia
standard:
1.6 mg/L
Deviatia
standard
relativa: 3.1%