but-doc     Crom in apa

but  Rezumat

Aceasta aplicatie reprezinta o metoda prin care se pot determina speciile de crom (Cr(III) si Cr(VI)) intr-o singura analiza.

Cromul este determinat prin Polarografie cu puls diferential (?). Este folosit un electrod picurator de mercur (Hanging Mercury Drop Electrode- HMDE) in combinatie cu masuratori de puls diferential. Se realizeaza printr-un baleaj de potential in directie catodica.

Ionii de Cr(VI) sunt mai inatai redusi al Cr(III). Apoi, la un potential mai negativ, toti ionii Cr (III) sunt redusi [Cr(tot)= Cr(III) liber+ Cr(III) rezultati prin reducerea Cr(VI)]. In ambele cazuri curentul rezultat este proportional cu concentratia ionilor metalici din solutie.

Analiza se realizeaza prin adaugare de tampon amoniu. pH-ul optim pentru analiza este 9-10.

Metoda de determinare a cromului acopera intervalul:

Cr(tot): 50 µL/L- 500 µL/L

Cr(VI): 50 µL/L- 500 µL/L

but  Reactivi

  1. Tampon amoniu.Se dizolva 26.8 g NH4Cl in apa. Se adauga 75mL NH3 concentrat si se aduce la 500 mL cu apa.

  2. Solutie stoc 1000mg/L Cr(III)

  3. Solutie stoc 1000mg/L Cr(VI)

  4. Solutie standard 10mg/L Cr(III). Se dilueaza 1mL solutie stoc 1000mg/L Cr(III) pana la 100 mL cu apa deionizata.

  5. Solutie standard 10mg/L Cr(VI). Se dilueaza 1mL solutie stoc 1000mg/L Cr(VI) pana la 100mL cu apa deionizata.

  6. Solutie standard 10mg/L Cr(tot)/ 50mg/L Cr(VI). Se dilueaza 500mL solutie standard 10mg/L Cr(III) si 500mL solutie standard 10mg/L Cr(VI) pana la 100 mL cu apa deionizata.

  7. Solutie standard 200mg/L Cr(tot)/ 100mg/L Cr(VI). Se dilueaza 1mL solutie standard 10mg/L Cr(III) si 1mL solutie standard 10mg/L Cr(VI) pana la 100 mL cu apa deionizata.

  8. Solutie standard 600mg/L Cr(tot)/ 300mg/L Cr(VI). Se dilueaza 3mL solutie standard 10mg/L Cr(III) si 3mL solutie standard 10mg/L Cr(VI) pana la 100 mL cu apa deionizata.

Se folosesc reactivi cu puritate analitica.

but  Aparatura

but  Electrozi

but  Setari primare

Standul MDE150:

Secventa:

Parametrii celulei:

Parametrii semnalului:

Domeniul de curent:

Identificarea elementului:

but  Procedura

Cea mai buna metoda pentru calcularea rezultatelor este cea a curbei de calibrare.

Curba de calibrare

Primul punct.

Se analizeaza solutia standard (6): Se adauga 10mL din aceasta solutie standard in celula. Se adauga 1mL tampon amoniu.

Al doilea si al treilea punct.

Se aplica aceeasi procedura ca la primul punct inlocuind solutia standard (6) cu solutia standard (7) si (8).

Analizarea probei

Se adauga 10mL proba in celula. Se adauga 1mL de tampon amoniu.

Rezultatele sunt determinate prin utilizarea algoritmului de calcul TraceMaster 5 Software.

Comentarii

Concentratia Cr(III) este determinata prin diferenta: Cr(III) = Cr(tot)- Cr(VI).

Conditii de analiza trebuie optimizate in cazul in care concentratia de crom [Cr(tot) sau Cr(VI)] din proba difera semnificativ de cea mentionata anterior.

In continuare sunt date cateva indicatii privind optimizarea metodei pentru un domeniu specific. In cazul in care concentratia este semnificativ mai mare decat 500mL se dilueaza proba. In cazul in care concentratia este semnificativ mai mica decat 50mL se concentreaza proba. In ambele cazuri se recomanda sa se verifice valabilitate metodei cu solutiile standard.

Limite de detectie:

Cr(tot): 20mL

Cr(VI): 20mL

Calcul statistic

10 determinari pe solutie standard 160mg/L Cr(tot)/ 80mg/L Cr(VI)

Cr(tot)

Valoarea medie: 160.6mg/L

Deviatia standard: 3.1 mg/L

Deviatia standard relativa: 1.9%

Cr(VI)

Valoarea medie: 83.7mg/L

Deviatia standard: 0.9 mg/L

Deviatia standard relativa: 1.1%

Cr(III)

Valoarea medie: 76.9mg/L

Deviatia standard: 2.3 mg/L

Deviatia standard relativa: 3.0%

but  Literatura

[1] Dosage du chrome (III) et du chrome(VI) par polarogrphie impulsionnel, Solea-Tacussel, 1980.

Solutii alternative pentru determinarea cromului