Bazicitatea totala a uleiurilor (TBN)

Înapoi
Cod:

 "TOTAL BASE NUMBER" (TBN) pentru produsele petroliere 

                   (Titrare cu acid percloric cf. ASTM D 2896-01 si  ISO 3771)



but  Introducere

TBN-ul produselor petroliere este o masura a constituentilor alcalini. Aceasta titrare foloseste acid percloric in acid acetic glacial ca titrant intr-un mediu specific neapos.

but Principiu

Este o titrare cu determinarea punctul de inflexiune tinand cont de volumul de titrant folosit pentru detectarea acestui punct. Rezultatele sunt exprimate in mg hidroxid de potasiu pentru 1g de produs. Concentratia titrantului este 0.1M si greutatea moleculara a KOH este 56.11g/mol. In cazul in care curba de titrare nu este suficient de buna, nu se detecteaza un punct nici un punct de inflexiune, trebuie sa se ruleze si o titrare inversa.

but Electrozi si reactivi

Deoarece titrarea are loc intr-un mediu neapos este recomandabil sa se lucreze cu electrozi separati si cu un sistem cu trei electrozi (a se vedea observatiile privind intretinerea si depozitatrea electrozilor).

Electrod de lucru- electrod de sticla pHG311 (cod de catalog E11M004) cu cablu CL114 (cod de catalog A94L114).

Electrod de referinta- electrod REF451 (cod de catalog E21M005) cu punte de sare de solutie saturata NaClO4 in acid acetic glacial, cu cablu CL114 (cod de catalog A94L114).

La mufa de masa- electrod metalic M241Pt (cod de catalog E31M001).

Solvent de titrare: Se adauga un volum de acid acetic glacial la doua volume de clorobenzen.

Electrolit de perclorat de sodiu: Se prepara o solutie saturata de perclorat de sodiu (NaClO4) in acid acetic glacial.

HClO4 0.1 M in CH3COOH: Se amesteca 8.5 mL 70-72% HClO4 cu 500 mL acid acetic glacial si 30 mL anhidrida acetica si se dilueaza pana la 1000mL cu acid acetic glacial. Se standardizeaza solutia folosind ftalat acid de potasiu. Aceasta solutie este disponibila si in comert.

Solutie tampon pH 4.00 (cod de catalog S11M012) si solutie tampon pH 10.00 (cod de catalog S11M014).

Atentie: Reactivii folositi in aceasta aplicatie sunt inflamabili. Pot provoca arsuri in cazul in care sunt inghititi, inhalati sau vin in contact cu pielea sau cu ochii. Cand se folosesc acesti rectivi se respecta normele de siguranta in laborator.

but Setarile determinarii punctului de inflexiune (IP)

MODUL CONTINUU DE ADAUGARE DE REACTIV

Mufa de masa: M241Pt

Volumul biuretei: 25mL

Masuratori: mV

Blank: YES

Ordonata minima: 400mV (a se vedea obs. "ordonate")

Ordonata maxima: 700mV

Viteza de agitaree: 600rpm

Timp de asteptare la agitare: 30s

Volumul maxim: 15mL (a se vedea obs. "volum maxim")

Punctul de oprire: 750mV (a se vedea obs. "ordonate")

Directia: crestere mV

Viteza minima: 0.1mL/min

Viteza maxima: 1mL/min

Parametrul de netezire: 5

Numarul punctelor de inflexiune: 1

Punctul de inflexiune 1

Ordonata minima: 400mV (a se vedea obs. "ordonate")

Ordonata maxima: 700mV

Oprire la ultimul punct de inflexiune (IP): YES

Unitatea de proba: g

Cantitatea de proba: a se vedea domeniul de lucru

but Rezultate

Numar de rezultate: 1

Unitatea rezultatului: mg/g

Masa moleculara: 56.11

Reactie: 1 proba + 1 titrant

but Procedura (folosind 120 mL solvent de titrare)

Se recomanda lucrul sub nisa

Preparati electrodul de referinta, REF451, cand se realizeaza aplicatia pentru prima data.

Puntea de sare a electrodului de referinta este, la livrare, umpluta cu solutie apoasa de KCl. Se goleste aceasta solutie, se clateste puntea cu apa apoi cu acid acetic glacial si se umple cu solutie saturata de perclorat de sodiu (NaClO4) in acid acetic glacial.

Se verifica comportarea electrodului: se masoara potentialul cand electrodul este introdus in solutie tampon cu pH 4.00 si apoi in solutie tampon cu pH 10.00. Diferenta de potential intre cele doua masuratori trebuie sa fie de cel putin 330 mV. Pentru aceasta se folosesc "icon"-urile ELECTRODES si DISPLAY MEASUREMENT.

Se ruleaza o titrare blank folosind 120mL solvent de titrare.

Se preapara proba prin diluarea cantitatii necesare de produs cu 120 mL solvent de titrare.

Rulati titrarea.

but Rezultate

Cum s-a aratat anterior rezultatele pot fi exprimate ca mg/g de KOH

R(mg/g) = (Vtitr-Vblank)* Ctitr* 56.11/W

Vtitr= volumul total de titrant utilizat, in mL

Vblank= volumul de blank folosit pentru solventul de titrare.

Ctitr= concentratia de titrant, in mol/L

W= masa probei, in g

56.11= masa moleculara a KOH

Rezultate obtinute pentru 2 probe de uleiuri diferite

Volumul de blank pentru solvent

0.087 mL

Ulei 1

Media a 2 teste

TBN: 11.16 ± 0.025 mg/g

Ulei 2

Media a 2 teste

TBN: 13.20 ± 0.07 mg/g

Domeniul de lucru

Conform formulei de calcul pentru un gram de produs si folosind o biureta de 25 mL domeniul experimental este cuprins intre 5mg/g si 110mg/g pentru TBN.

In plus, ASTDM D2896-01da marimea probei diluata cu 120mL solvent.


Mai multe informații

ANDREESCU LABOR & SOFT SRL
RO 10931138, J40/8346/1998
Str. Leonida I. 13, București 020555, sector 2
Tel: +0741 038 830, andreescu@labor-soft.ro

Copyright © 2017 Andreescu Labor & Soft SRL. Toate drepturile rezervate. Design web și programare - Vectorpixel